手機(jī):17754814860
電話:010-62666818
郵箱:shijiliangji123@163.com
地址:北京市海淀區(qū)清華園內(nèi)清華大學(xué)學(xué)研綜合樓B901-01室
消防玻璃棉
發(fā)布時間:2022-05-01 18:25:24 點此:214次
進(jìn)樣口溫度設(shè)置可以高一些,比如℃。容易吸附的時候,就要經(jīng)常更換玻璃棉,清洗襯管嘍。 你好! 建議你去“色譜世界”網(wǎng)站看看吧,這個網(wǎng)站在色譜方面非常專業(yè)。有很多專業(yè)人士,對你解決色譜方面的問題和學(xué)些色譜知識都會有很大幫助。 如有疑問,請追問。 進(jìn)樣口不需要怎么處理,各種參數(shù)每一個方法都有明確注釋的 進(jìn)樣口不需要怎么處理,各種參數(shù)每一個方法都有明確注釋的 這么高的溫度,氣相不是很好吧,液相怎么樣?

請問內(nèi)襯管的相關(guān)知識? 氣相進(jìn)樣處的? 等參與): 隔墊吹掃是指:分流進(jìn)樣口隔墊下有一小部分載氣流橫向吹,讓進(jìn)樣墊的渣不直接掉進(jìn)毛細(xì)柱里,而隨載氣流出,還可吹洗出后汽化的溶劑,以防溶劑峰等拖尾,和防止注射墊在高溫下的流失導(dǎo)致怪峰出現(xiàn) 。 隔墊吹掃的流量一般在儀器安裝時己經(jīng)調(diào)好,不用再調(diào)整。 問:什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 答(cherry、dujinx 等參與): insert glass tube:進(jìn)樣口內(nèi)襯管,作用是減小進(jìn)樣口的死體積,增加進(jìn)樣口的化學(xué)惰性,分填充柱專用的和毛細(xì)管柱專用; insistent tube:氣體阻尼管,接在氣路控制器的后面以平衡氣路的壓力,如用于單柱的TCD檢測器。 問:什么是retention gap 和refocusing? 答:[cherry] [zyj] retention gap:保留間隙管,是連接在進(jìn)樣口和色譜柱之間的一段空管,作用是:為樣品的冷凝提供一個空間,而對汽化的溶質(zhì)和溶劑均無保留作用;防止不揮發(fā)的樣品組分進(jìn)入毛細(xì)管柱。 保留間隙管和襯管不應(yīng)該混淆。Retention Gap 的位置相當(dāng)于毛細(xì)管色譜柱的前一部分(實際上是兩根管柱通過二通或三通連結(jié)),只是該部分柱管內(nèi)臂一般不固定化固定液,要對溶質(zhì)無吸附或吸附較小。 Refocusing:再聚焦,是減小進(jìn)樣時的溶質(zhì)峰展寬和分裂的一種技術(shù),是通過合理設(shè)定進(jìn)樣口和柱溫、載氣流速等參數(shù)來實現(xiàn)的,其機(jī)理有固定相聚焦、溶劑聚焦和熱聚焦等幾種。 問:請問內(nèi)襯管的相關(guān)知識? 答:[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj] 內(nèi)襯管在進(jìn)樣口汽化室部分。對于毛細(xì)管柱進(jìn)樣口,將進(jìn)樣口壓硅膠墊的螺帽擰下來,順著往下看就 是內(nèi)襯管,可以用鑷子將它拿出來。而填充柱的襯管分兩種,一種是玻璃的,直接裝在柱子進(jìn)樣一端;另一種是不銹鋼的,將柱子接汽化室一端卸下,再將接柱子的接口上端擰下來就是的了。 填充柱襯管對死體積要不算太高,而毛細(xì)管柱的襯管此方面要很嚴(yán),襯管死體積大小,載氣入口的位置,毛細(xì)管前端入口的位置對組分尤其是溶劑譜帶展寬影響較大。還有一點要注意,在多次進(jìn)樣后,常有一些硅橡膠碎屑被進(jìn)樣針頭帶入襯管,累計多了會導(dǎo)致載氣堵塞,需要定期疏通,尤其是當(dāng)用了質(zhì)量不那么好的硅橡膠密封墊。 襯管安裝的最基本要就是:與柱口那端連接處的密封一定要好。 問:襯管使用不當(dāng)會發(fā)生倒沖現(xiàn)象嗎? 答:[cation] liner 的錯誤使用是發(fā)生倒沖的原因之一。如果在正確使用liner 的狀況下,純粹以溶劑的膨漲系數(shù)來看, 的確是除了入水之外,其他溶劑幾乎不會發(fā)生。但在某些狀況下,例如分析以水為基質(zhì)(matrix)的樣品時,就會發(fā)現(xiàn)會有這種問題,尤其是一個很粗糙的前處理步驟, 沒有經(jīng)過除水的步驟,就直接注入GC 之中。 另外,有機(jī)溶劑在萃取後也會含有水,在幾種常用的有機(jī)溶劑中(尤其是EA,不同的pH 值下,會溶得比理論值更多), 這些飽含水分的有機(jī)溶劑在入GC 後,很自然的無法以其原有的膨漲系數(shù)來計算體積。 問:可以自己做襯管嗎? 答:[胖丁丁] 其實不用把襯管看得怎么神秘,如果要不高(如常量的分析),完全可以自己做。 舉一個例子,島津GC-A 的填充柱襯管是尖嘴的,買一個幾百。完全可以用 小時再用清水洗凈最後還要做去活化的反應(yīng) ,洗液浸泡的方法效果很好的。 二、襯管的去活化 注射口中的玻璃管稱為liner(襯管), liner 在氣相層析儀中是一個頗不起眼的小東西, 在分析過程中也常被大多數(shù)人所忽視。 常常有人跟我抱怨,說他的分析物peak 越來越小, 我則會提醒他:liner 有沒有定時更換? 去活化有沒有做好? liner 的材質(zhì)一般是石英玻璃管, 這些東西在注射口中的高溫環(huán)境下, 往往會吸附一些具有極性的化合物, 在高濃度時還無所謂,但在作量分析時卻因此會使你的分析物peak 降低, 或是根本就不見了。 liner 在時就會標(biāo)明是否有經(jīng)過"去活化"的動作, 以去活化的liner 使用後變臟, 可視其臟的程度直接用無水甲醇清洗, 或用清潔劑於水中刷洗, 前者烘乾後可再度直接使用, 但後者則需要再經(jīng)過去活化的手續(xù),因為水分會破壞石英玻璃管的去活化結(jié)構(gòu), 必須再度進(jìn)行去活化的手續(xù)。。 去活化的原理雖然很簡單,但具體步驟卻相當(dāng)麻煩。 取出, 按照 nhexane, ethyl acetate, methanol 的順序淋洗。 如果不是很臟,先用二氯甲烷浸泡,再超聲十分鐘。 方法H,再用正己烷清洗襯管,烘干后就可使用,效果很不錯。 方法 分鐘,取出冷卻后用甲醇沖洗再烘干,結(jié)果是管子處理得很干凈,對測定也好象沒覺得有多大的影響。 方法 度硅烷化min,就可以使用了。 但是硅烷化試劑很貴,這樣脫活處理的效果也難以保證,不論從經(jīng)濟(jì)性還是可靠性來說,都不如買新的。

以后碰到這種情況,立即把衣服放到冰箱里冷凍幾個小時,等結(jié)冰了,就可以扒掉了,現(xiàn)在這重情況你可以用汽油或者松香水泡一會兒,再搓幾下,應(yīng)該能去掉! 洗不下去!因為那是玻璃絲纖維!最好不要弄到衣服上否則皮膚易過敏、瘙癢、疼痛

首先需要知道,分流分掉的是載氣和樣品。 是不是分流最主要的就是看樣品。 不分流:一般來說,不分流的情況適用于響應(yīng)值小,或者濃度非常低的樣品。它是保證流入的載氣和注入的樣品全部進(jìn)入色譜柱,也全部進(jìn)入檢測器。 而分流:遇到響應(yīng)值比較大的樣品通常會用到分流,比如,你設(shè)定的分流比是1:1,那么注入的樣品只有一半流入色譜柱,進(jìn)入檢測器。 這個是為了避免樣品濃度過高,會在色譜柱上面殘留,或者是不好積分等等。同樣,載氣的流速也會比不分流的時候少了一半。 【分流進(jìn)樣規(guī)則】 ① 進(jìn)樣口溫度比樣品中最高沸點的溫度至少高℃,以便高效且得到好的重現(xiàn)性; ② 針頭不用預(yù)熱,快速進(jìn)樣,并及時拔出針頭。自動進(jìn)樣器一般為s; ③ 如果程序升溫,柱溫箱的初始溫度應(yīng)該高于溶劑的沸點,進(jìn)樣后應(yīng)快速升溫; ④ 確保隔墊吹掃開,設(shè)定為 mL/min。 【不分流進(jìn)樣的規(guī)則】 ① 設(shè)定進(jìn)樣口溫度比樣品組分中最高沸點的溫度高℃以上; ② 建議可以使用“三明治”技術(shù)(即注射針先吸一段溶劑,再往上拉一段空氣,然后才是將樣品吸入注射針)進(jìn)樣,快速注入樣品,讓注射器停在進(jìn)樣口幾秒鐘以確保樣品完全氣汽化; ③ 一般地,開始時柱溫箱溫度設(shè)定為比溶劑的沸點低分鐘,然后再根據(jù)樣品需要程序升溫; ④ min后,進(jìn)樣口切換到分流模式,載氣流量至少應(yīng)設(shè)為 mL/min; ⑤ 確保隔墊吹掃開,并設(shè)為 mL/ min。 分流/不分流(split/splitless)進(jìn)樣口是毛細(xì)管氣相色譜最常用的進(jìn)樣口,它既可用作分流進(jìn)樣,也可用作不分流進(jìn)樣口。分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣在操作參數(shù)的設(shè)置,對樣品的要以及襯管結(jié)構(gòu)方面也有很大區(qū)別,詳述如下: 分流進(jìn)樣技術(shù) 載氣流路和襯管選擇 分流進(jìn)樣時進(jìn)入進(jìn)樣口的載氣總流量由一個總流量閥控制,而后載氣分成兩部分:一是隔墊吹掃氣(1~3mL/min),二是進(jìn)入汽化室的載氣。進(jìn)樣時分流閥會開,當(dāng)樣品進(jìn)入襯管氣化后,進(jìn)入汽化室的載氣與樣品氣體混合后又分為兩部分:大部分經(jīng)分流出口放空,小部分進(jìn)樣色譜柱。此儀器設(shè)計將柱前壓調(diào)節(jié)閥置于分流氣路上,這就可在總流量不變的情況下,改變柱前壓。柱前壓越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比,則必須調(diào)節(jié)總流量??偭髁吭酱?,分流比越大。為了盡量維持進(jìn)入色譜柱中的那部分樣品組成能與原來樣品的組成相符,分流進(jìn)樣的關(guān)鍵就在于樣品氣化的速度與程度。 分流襯管的設(shè)計特點是一個混合腔和彎曲的流路,以保證到達(dá)分流點之前能夠全部蒸發(fā)并均勻化樣品蒸汽。分流進(jìn)樣口可采用多種襯管,用于分流進(jìn)樣的襯管大都不是直通的,管內(nèi)有縮徑處或者燒結(jié)板,或者有玻璃珠,或者填充有玻璃毛。這主要是為了增大與樣品接觸的比表面,保證樣品完全汽化,減小分流歧視,同時也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進(jìn)入色譜柱。常用的如島津GC配置的玻璃毛分流襯管,其優(yōu)點是玻璃毛提供較大的表面積使樣品快速蒸發(fā),并形成均勻的蒸汽到分流點。少量的玻璃毛就能促進(jìn)蒸發(fā)完全,經(jīng)濟(jì)且重現(xiàn)性好,容易更換,還可以隨意調(diào)整高低。注意,填充物應(yīng)位于襯管的中間,即溫度最高的地方,也是注射器針尖所到達(dá)的地方,這樣對提高汽化效率,減少注射器針尖對樣品的歧視更為有效。另外,玻璃毛活性較大,不適合于分析極性化合物。此時可用經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛。 樣品的適用性 分流進(jìn)樣應(yīng)用于濃度較高的分析樣品,適合于大部分可揮發(fā)樣品,包括液體和氣體樣品,特別是對一些化學(xué)試劑的分析。因為其中一些組分會在主峰前流出,而且樣品不能稀釋,故分流進(jìn)樣住往是理想的選擇(比如白酒中甲醇及香味成分分析)。此外,在毛細(xì)管氣相色譜的方法開發(fā)過程中,如果對樣品的組成不很清楚,也應(yīng)首先采用分流進(jìn)樣。對于一些相對“臟”的樣品,更應(yīng)采用分流進(jìn)樣,因為分流進(jìn)樣時大部分樣品被放空,只有一小部分樣品進(jìn)入色譜柱,這在很大程度上防止了柱污染。只是在分流進(jìn)樣不能滿足分析要時(靈敏度太低),才考慮其他進(jìn)樣方式,如不分流進(jìn)樣和柱上進(jìn)樣等。 操作參數(shù)設(shè)置 溫度 進(jìn)樣口溫度應(yīng)接近于或等于樣品中最重組分的沸點,以保證樣品快速汽化,減小初始譜帶寬度,但溢度太高有使樣品組分分解的可能性。對于個別未知的新樣品,可將進(jìn)樣口溫度設(shè)置為℃進(jìn)行試驗。 分流比 分流比小時,分流歧視效應(yīng)可能小一些,但初始譜帶(主要是溶劑譜帶)寬度要大一些,必要時可采用聚焦技術(shù)。而分流比大時,初始譜帶寬度小,但分流歧視效應(yīng)可能會增大。所以,在實際工作中應(yīng)據(jù)樣品情況和分析要選擇一個合適的折衷點。 進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度 分流進(jìn)樣的進(jìn)樣量一般不超過2μL,,因為襯管的容積,液體汽化時體積要膨脹數(shù)百倍。進(jìn)樣量還和分流比是相關(guān)的,分流比大時,進(jìn)樣量可大一些。至于進(jìn)樣速度應(yīng)當(dāng)越快越好,一是防止不均勻汽化,二是保持窄的初始譜帶寬度。因此,快速自動進(jìn)樣往往比手動進(jìn)樣的效果好。 分流歧視問題 所謂分流歧視是指在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比是不同的,這就會造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成不同于原來的樣品組成,從而影響定量分析的準(zhǔn)確度。因此,采用分流進(jìn)樣時必須注意這個問題。 不均勻汽化是分流歧視的主要原因之一,即由于樣品中各組分的極性不同,沸點各異,因而汽化速度各不相同。造成分流歧視的另外一個原因是不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同,而擴(kuò)散速度與溫度是成正比的。所以盡量使樣品快速汽化是消除分流歧視的重要措施,包括采用較高的汽化溫度,也包括使用合適的襯管。分流比的大小也會影響分流歧視。一般地講,分流比越大,越有可能造成分流歧視。所以,在樣品濃度和柱容量允許的條件下,分流比小一些有利。具體分析中要消除分流歧視,還應(yīng)注意色譜柱的初始溫度盡可能高一些。這樣,汽化溫度和柱箱溫度之差就會小一些,樣品在汽化室經(jīng)歷的溫度梯度就會小一些,可避免汽化后的樣品發(fā)生部分冷凝。最后一個問題是色譜柱的安裝,一是要保證柱入口端超過了分流點。二是保證柱入口端處于汽化室襯管的中央,即汽化室內(nèi)色譜柱與襯管是同軸的。 盡管分流進(jìn)樣有歧視問題,但它仍然是毛細(xì)管氣相色譜中最常用的進(jìn)樣方式。在實際工作中,分流歧視是很難完全消除的,但只要操作是重現(xiàn)的,一定程度的歧視是重現(xiàn)的,就可以通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)來消除歧視效應(yīng)對定量精度的影響。 分流進(jìn)樣規(guī)則 進(jìn)樣口溫度比樣品中最高沸點的溫度至少高℃,以便高效且得到好的重現(xiàn)性; 針頭不用預(yù)熱,快速進(jìn)樣,并及時拔出針頭。自動進(jìn)樣器一般為s; 果程序升溫,柱溫箱的初始溫度應(yīng)該高于溶劑的沸點,進(jìn)樣后應(yīng)快速升溫; 確保隔墊吹掃開,設(shè)定為 mL/min。 不分流進(jìn)樣技術(shù) 由于分流進(jìn)樣給檢測靈敏度提出了更高的要,而當(dāng)樣品濃度太低時,分流進(jìn)樣并不總是合適的選擇。除了進(jìn)行樣品預(yù)處理(如濃縮)外,實驗者很容易想到不分流進(jìn)樣。既然分流進(jìn)樣是因為柱容量小、樣品濃度高而不得不采用的方法,那么低濃度樣品采用不分流進(jìn)樣,以提高檢測靈敏度就是理所當(dāng)然的選擇了。 載氣流路和襯管選擇。 不分流進(jìn)樣與分流進(jìn)樣采用同一個進(jìn)樣口。不分流進(jìn)樣就是將分流氣路的電磁閥關(guān)閉,讓樣品全部進(jìn)入色譜柱。這樣做的好處是顯而易見的,既可提高分析靈敏度,又能消除分流歧視的影響。然而,在實際工作中,不分流進(jìn)樣的應(yīng)用遠(yuǎn)沒有分流進(jìn)樣普遍,只是在分流進(jìn)樣不能滿足分析要時(主要是靈敏度要),才考慮使用不分流進(jìn)樣。這是因為不分流進(jìn)樣的操作條件優(yōu)化較為復(fù)雜,對操作技術(shù)的要高。其中一個最突出的問題是樣品初始譜帶較寬(樣品汽化后的體積相對于柱內(nèi)載氣流量太大)。汽化的樣品中溶劑是大量的,不可能瞬間進(jìn)入色譜柱,結(jié)果溶劑峰就會嚴(yán)重拖尾,使早流出組分的峰被掩蓋在溶劑拖尾峰中,從而使分析變得困難,甚至不可能。有人也將這一現(xiàn)象叫做溶劑效應(yīng)。 消除這種溶劑效應(yīng)可從幾個方面考慮,但就載氣的流路來說,主要是采用所謂瞬間不分流技術(shù)。即進(jìn)樣開始時關(guān)閉分流電磁閥,使系統(tǒng)處于不分流狀態(tài),待大部分汽化的樣品進(jìn)入色譜柱后,開啟分流閥,使系統(tǒng)處于分流狀態(tài)。這樣,汽化室內(nèi)殘留的溶劑氣體(當(dāng)然包括一小部分樣品組分)就很快從分流出口放空,從而在很大程度上消除了溶劑拖尾。分流狀態(tài)一直持續(xù)到分析結(jié)束,注射下一個樣品時再關(guān)閉分流閥。所以我們說,不分流進(jìn)樣并不是絕對不分流,而是分流與不分流的結(jié)合。這里,確定一個瞬間不分流時間(從進(jìn)樣到開啟分流閥的時間,也稱為溶劑吹掃時間)往往是分析成敗的關(guān)鍵。原則上講,這一時間應(yīng)足夠長,以保證絕大部分樣品進(jìn)人色譜柱,避免分流歧視的影響;同時又要盡可能短,以最大限度地消除溶劑拖尾,使早流出峰的分析更為準(zhǔn)確。這顯然是有矛盾的。在實際工作中,常常是根據(jù)樣品的具體情況(如溶劑沸點、待測組分沸點和濃度等)或操作條件來確定一個優(yōu)化的折衷點。研究結(jié)果表明,這一時間值一般在%以上的樣品進(jìn)入色譜柱。對于高沸點樣品,不分流時間長一些有利于提高分析靈敏度,而不影響測定準(zhǔn)確度;對于低沸點樣品,則要盡可能使不分流時間短一些,最大限度地消除溶劑拖尾,以保證分析準(zhǔn)確度。 瞬間不分流的時間的確定依賴于樣品和溶劑的性質(zhì),襯管的容積、進(jìn)樣量,進(jìn)樣速度以及載氣流速。由于樣品在不分流襯管中的滯留時間取決于襯管的形狀、氣體速度、樣品汽化的時間,所以通常不分流襯管被設(shè)計成直管,另外還有錐型設(shè)計,把樣品聚集到色譜柱頭,限制樣品反沖,減少與樣品口金屬的接觸。襯管中添加玻璃棉可以促進(jìn)樣品汽化,以及阻止非揮發(fā)性殘留物,防止色譜柱污染。常用的不分流襯管如島津GC配置的錐形襯管,其優(yōu)點是減少樣品與進(jìn)樣口金屬的接觸,把樣品聚集到色譜柱頭。 對于干凈樣品,襯管內(nèi)可不填充玻璃毛,對于相對臟的樣品,則需要填充玻璃毛或石英毛,以保證分析的重現(xiàn)性并保護(hù)色譜柱不被污染。但要注意,由于不分流進(jìn)樣時樣品在汽化室滯留的時間比分流進(jìn)樣時長,熱不穩(wěn)定化合物的分解可能性也大,故襯管和其中填充的石英毛都必須經(jīng)硅烷化處理,且要及時清洗、更換和重新硅烷化。 樣品的適用性 不分流進(jìn)樣具有明顯高于分流進(jìn)樣的靈敏度,它通常用于食品中的農(nóng)藥殘留監(jiān)測。這些樣品往往都比較臟,所以樣品的預(yù)處理是保護(hù)色譜柱所必須注意的問題。 不分流進(jìn)樣對樣品溶劑有較嚴(yán)格的要。因為進(jìn)樣口溫度、色譜柱初始溫度、瞬間不分流的時間和進(jìn)樣體積都與溶劑沸點有關(guān)。一般地講,使用高沸點溶劑比低沸點溶劑有利,因為溶劑沸點高時,容易實現(xiàn)溶劑聚焦,且可使用較高的色譜柱初始溫度,還可降低進(jìn)樣針針尖歧視以及汽化室的壓力突變。另一方面,溶劑的極性一定要與樣品的極性相匹配,且要保證溶劑在所有被測樣品組分之前出峰,否則早流出的峰就會被溶劑的大峰掩蓋。同時,溶劑還要與固定相匹配,才能實現(xiàn)有效的溶劑聚焦。 對于高沸點痕量組分的分析,不分流進(jìn)樣就容易多了。此時可以不考慮溶劑的沸點,采用高的初始柱溫還可縮短分析時間。事實上,不分流進(jìn)樣應(yīng)是分析高沸點痕量組分的首選方法。 操作參數(shù)設(shè)置 進(jìn)樣口溫度 進(jìn)樣口溫度的設(shè)置可以比分流進(jìn)樣時稍低一些,因為不分流進(jìn)樣時樣品在汽化室滯留時間長,汽化速度稍慢一些不會影響分離結(jié)果,還可通過溶劑聚焦和/或固定相聚焦來補(bǔ)償汽化速度慢的問題。不過,進(jìn)樣口溫度的低限是能保證待測組分在瞬間不分流時完全汽化,否則,過低的進(jìn)樣口溫度會造成高沸點組分的損失,影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)然,過高的溫度又會造成樣品的分解。因此,要根據(jù)樣品的具體情況優(yōu)化進(jìn)樣口溫度。而當(dāng)改變進(jìn)樣口溫度后,又必須重新優(yōu)化設(shè)置瞬間不分流時間。 載氣流速 從減小初始譜帶寬度的角度考慮,不分流進(jìn)樣的載氣流速應(yīng)當(dāng)高一些,其上限應(yīng)以保證分離度為準(zhǔn)。分流出口的流量(開啟分流閥后)一般為mL/min。只要開啟分流閥的時間設(shè)置正確,分流出口流量在此范圍內(nèi)變化對分析結(jié)果的影響很小。 進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度 進(jìn)樣量一般不超過2μL。進(jìn)樣量大時應(yīng)選用容積大的襯管,否則會發(fā)生樣品倒灌。進(jìn)樣速度則應(yīng)快一些,最好用自動進(jìn)樣器。若采用手動進(jìn)樣,進(jìn)樣速度的重現(xiàn)性會影響分析結(jié)果。 不分流進(jìn)樣的規(guī)則 設(shè)定進(jìn)樣口溫度比樣品組分中最高沸點的溫度高℃以上; 建議可以使用“三明治”技術(shù)(即注射針先吸一段溶劑,再往上拉一段空氣,然后才是將樣品吸入注射針)進(jìn)樣,快速注入樣品,讓注射器停在進(jìn)樣口幾秒鐘以確保樣品完全氣汽化; 一般地,開始時柱溫箱溫度設(shè)定為比溶劑的沸點低分鐘,然后再根據(jù)樣品需要程序升溫; min后,進(jìn)樣口切換到分流模式,載氣流量至少應(yīng)設(shè)為 mL/min; 確保隔墊吹掃開,并設(shè)為 mL/ min。

一小撮的石英棉就可以了, 你說的是指峰寬大還是有拖尾?玻璃棉不要加太多,會造成二次進(jìn)樣的,峰甚至?xí)植妗H绻怯忻撐?,調(diào)大分流比或者尾吹